Spectrometers

Description

Im Rahmen des vorliegenden Vergabeverfahrens vergibt der Freistaat Bayern (Auftraggeber) – hier vertreten durch die Julius-Maximilians-Universität Würzburg – die Beschaffung eines 600 MHz NMR-Spektrometers für das Institut für nachhaltige Chemie und Katalyse mit Bor als Schlüsselelement (ICB) an der Julius-Maximilians-Universität Würzburg gemäß dem Leistungsverzeichnis des Verfahrens. 1. Vor Beginn des Vergabeverfahrens wurde eine ausführliche Markterkundung für die Beschaffung eines vollwertigen 600 MHz Tripelresonanz NMR-Spektrometers mit 4 Kanälen und 3 Tripleresonanz-Probenköpfen durchgeführt. 2. Vom Bedarfsträger wurde ein Katalog von technischen Mindestanforderungen erstellt, die für die Maßnahme zwingend notwendig sind. Für diese technischen Mindestanforderungen konnten keine Alternativen oder Ersatzlösungen festgestellt werden. Diese sind: Vollwertiges 600 MHz NMR-System mit 14,095 T aktiv abgeschirmtem NMR-Magneten (54mm Bohrung) mit 4 Kanälen und 4 Sendern (500 W X/19F, 500 W X/19F, 100 W 1H/19F, 150 W 2H) und 5 Vorverstärkern (1H/19F, 2H, 31P, 2* Breitbandig inkl. 19F), Horizontal/Vertikal-Vibrationsdämpfern, Hochleistungs-Shimsystem, 2H-Lock, Gradienteneinheit, Temperiereinheit und VT-Zubehör für -150 – +150 oC (Kühleinheit und N2-Wärmetauscher), Probenwechsler mit mind. 60 Positionen und 60 Spinnern (5mm), Workstation & NMR-Software. Der Magnet muss auf einer Maschinenfundamentplatte von 1,5 m x 1,5 m aufgestellt werden können. Das NMR-Spektrometer soll mit 3 Tripelresonanz Probenköpfen (automatische Abstimmung von Tune und Match für alle Kanäle) mit folgenden Eigenschaften ausgestattet werden: 1. Typ TBO 5mm z-Grad. BBF/1H/11B (BBF = 109Ag – 17O & 199Hg – 31P & 19F) zur Etablierung der Tripelresonanz mit 11B&1H. Geforderte Mindestempfindlichkeit: 1H 0.1 % EB: 750:1; 13C ASTM: 55:1; 15N 90 % Formamid: 45:1; 19F 0.05 % TFT: 950:1 (auf innerer Spule); 31P 0.0485m TPP: 250:1, 2. Typ TBO 5mm z-Grad. BBF/1H/19F (BBF = 109Ag – 17O & 199Hg – 31P & 203Tl/205Tl & 19F) zur Etablierung der Tripelresonanz mit 19F&1H und der Möglichkeit beide Thalliumisotope auf der inneren Spule zu vermessen. Geforderte Mindestempfindlichkeit: 1H 0.1 % EB: 750:1; 13C ASTM: 365:1; 15N 90 % Formamid: 45:1; 19F 0.05 % TFT: 950:1 (auf innerer Spule); 31P 0.0485m TPP: 250:1, 3. Typ TBO 5 mm z-Grad. BBF/1H/31P (BB = 109Ag – 31P & 19F) zur Etablierung der Tripelresonanz mit 31P&1H. Geforderte Mindestempfindlichkeit: 1H 0.1 % EB: 675:1; 13C ASTM: 330:1; 15N 90 % Formamid: 45:1; 19F 0.05 % TFT: 855:1 (auf innerer Spule). Die Probenköpfe TBO 5 mm z-Grad. BBF/1H/11B und TBO 5mm z-Grad. BBF/1H/19F können auch ohne internen 2H-Stop angeboten werden, so dass BBF den Bereich 109Ag–31P & 19F bzw. 109Ag –31P & 203Tl/205Tl & 19F abdeckt. In diesem Fall muss dann ein externer leistungsfähiger 2H-Stop-Filter mit angeboten werden. Der TBO 5mm z-Grad. BBF/1H/11B Probenkopf muss für die Automation einen internen 11B-StopFilter vor dem BBF-Kanal haben, der es aber trotzdem erlaubt 7Li, 119Sn und 27Al in Kombination mit 11B zu vermessen. Hier sind externe Filter 7Li-119Sn Pass/11B Stop bzw. 27Al Pass/11B-Stop-Filter notwendig. Alle Probenköpfe müssen auf der inneren Spule auf 19F abstimmbar sein, um breitbandig 19F-NMR-Spektroskopie in Verbindung mit den Kernen auf der Entkopplerseite (1H/11B; 1H; bzw. 1H/31P) durchzuführen. Breitbandig bedeutet SW (19F) ≥ 250 ppm bzw. DW 3.5 μs oder besser. Diese Eigenschaft ist für unsere Forschung zwingend erforderlich. Die o. a. Probenköpfe verfügen über einen aktiv abgeschirmten z-Gradienten mit einer Gradientenstärke ≥ 0.5 T/m bei max. 10 A und erlauben die Durchführung von NMR-Experimenten über einen Temperaturbereich von -150 – +150 oC. 3. Als Ergebnis der Markterkundung konnte nur das Gerät „600 MHz Tripelresonanz NMR-Spektrometers mit 4 Kanälen und 3 Tripelresonanz-Probenköpfen“ der Firma Bruker Biospin die technischen Anforderungen aus dem Katalog für die Markterkundung erfüllen.